Lyophilisation

La lyophilisation , également appelée lyophilisation ou cryodessiccation , est un procédé de déshydratation à basse température ^[1] qui consiste à congeler le produit, à baisser la pression, puis à éliminer la glace par sublimation . ^[2] Cela contraste avec la déshydratation par la plupart des méthodes conventionnelles qui évaporent l’eau en utilisant la chaleur. ^[3]

Glace lyophilisée

En raison de la basse température utilisée dans le traitement, ^[1] la qualité du produit réhydraté est excellente. Lorsque des objets solides comme des fraises sont lyophilisés, la forme originale du produit est conservée. ^[4] Si le produit à sécher est un liquide, comme on le voit souvent dans les applications pharmaceutiques, les propriétés du produit final sont optimisées par la combinaison d’ excipients (c’est-à-dire d’ingrédients inactifs). Les principales applications de la lyophilisation comprennent les applications biologiques (par exemple, les bactéries et les levures), biomédicales (par exemple, les greffes chirurgicales), la transformation des aliments (par exemple, le café) et la conservation . ^[1]

Histoire

Les Incas lyophilisent les pommes de terre en chuño depuis le 13ème siècle. Le processus impliquait plusieurs cycles d’exposition des pommes de terre à des températures inférieures au point de congélation sur les sommets des Andes pendant la soirée, et d’extraction de l’eau et de séchage au soleil pendant la journée. ^{[ citation nécessaire ]}

La lyophilisation moderne a commencé dès 1890 par Richard Altmann qui a conçu une méthode pour congeler les tissus secs (végétal ou animal), mais est passée pratiquement inaperçue jusque dans les années 1930. ^[5] En 1909, Shackell a créé indépendamment la chambre à vide en utilisant une pompe électrique. ^[6] Aucune autre information sur la lyophilisation n’a été documentée jusqu’à ce que Tival en 1927 et Elser en 1934 aient breveté des systèmes de lyophilisation avec des améliorations des étapes de congélation et de condenseur. ^[6]

Un tournant important pour la lyophilisation s’est produit pendant la Seconde Guerre mondiale lorsque le plasma sanguin et la pénicilline ont été nécessaires pour soigner les blessés sur le terrain. En raison du manque de transport réfrigéré, de nombreuses réserves de sérum se sont détériorées avant d’atteindre leurs destinataires. ^[6] Le processus de lyophilisation a été développé comme une technique commerciale qui a permis au plasma sanguin et à la pénicilline d’être rendus chimiquement stables et viables sans réfrigération. ^[6] Dans les années 1950-1960, la lyophilisation a commencé à être considérée comme un outil polyvalent pour les produits pharmaceutiques et la transformation des aliments. ^[6]

Premières utilisations dans l’alimentation

Les aliments lyophilisés sont devenus un élément majeur des rations des astronautes et des militaires . Ce qui a commencé pour les équipages d’astronautes sous forme de repas en tube et de collations lyophilisées difficiles à réhydrater ^[7] s’est transformé en repas chauds dans l’espace en améliorant le processus de réhydratation des repas lyophilisés avec de l’eau. ^[7] Au fur et à mesure que la technologie et la transformation des aliments s’amélioraient, la NASA a cherché des moyens de fournir un profil nutritionnel complet tout en réduisant les miettes, les bactéries pathogènes et les toxines. ^[8] Le profil nutritionnel complet a été amélioré avec l’ajout d’une huile végétale à base d’algues pour ajouter des Acides gras polyinsaturés. ^[8] Acides gras polyinsaturéssont bénéfiques pour le développement mental et visuel et, comme ils restent stables pendant les voyages spatiaux, peuvent offrir aux astronautes des avantages supplémentaires. ^[8] Le problème des miettes a été résolu avec l’ajout d’un revêtement de gélatine sur les aliments pour enfermer et empêcher les miettes. ^[7] Les bactéries et les toxines productrices de maladies ont été réduites grâce au contrôle de la qualité et à l’élaboration du plan d’ analyse des risques et de maîtrise des points critiques (HACCP), qui est largement utilisé aujourd’hui pour évaluer les aliments avant, pendant et après la transformation. ^[8] Grâce à la combinaison de ces trois innovations, la NASA pourrait fournir à ses équipages des aliments sûrs et sains à partir de repas lyophilisés. ^[8]

Les rations militaires ont également parcouru un long chemin, allant de la farine de porc et de maïs gâtée au bifteck avec sauce aux champignons. ^[9] La manière dont les rations sont choisies et développées est basée sur l’acceptation, la nutrition, la salubrité, la productibilité, le coût et l’hygiène. ^[10] Les exigences supplémentaires pour les rations incluent une durée de conservation minimale de trois ans, être livrables par voie aérienne, consommables dans des environnements mondiaux et fournir un profil nutritionnel complet. ^[10] Les nouvelles rations de plateau ( T Rations ) qui ont été améliorées en augmentant les articles acceptables et en fournissant des repas de haute qualité sur le terrain. Le café lyophilisé a également été incorporé en remplaçant le café séché par pulvérisation dans la catégorie repas prêt-à-manger .^[dix]

Les étapes de la lyophilisation

Dans un diagramme de phase typique , la frontière entre le gaz et le liquide va du point triple au point critique . La lyophilisation (flèche bleue) amène le système autour du point triple , évitant la transition directe liquide-gaz observée dans le séchage ordinaire (flèche verte).

Il y a quatre étapes dans le processus complet de lyophilisation : prétraitement, congélation, séchage primaire et séchage secondaire.

Prétraitement

Le prétraitement comprend toute méthode de traitement du produit avant la congélation. Cela peut inclure la concentration du produit, la révision de la formulation (c’est-à-dire l’ajout de composants pour augmenter la stabilité, préserver l’apparence et/ou améliorer le traitement), la diminution d’un solvant à haute pression de vapeur ou l’augmentation de la surface. Les morceaux de nourriture sont souvent traités IQF pour les rendre fluides avant la lyophilisation. Les produits pharmaceutiques lyophilisés sont dans la plupart des cas parentérauxadministrés après reconstitution par injection qui doivent être stériles ainsi que exempts de particules d’impuretés. Dans ces cas, le prétraitement consiste en la préparation de la solution suivie d’une filtration en plusieurs étapes. Ensuite, le liquide est versé dans des conditions stériles dans les conteneurs finaux qui, dans les lyophilisateurs à l’échelle de la production, sont automatiquement chargés sur les étagères.

Dans de nombreux cas, la décision de prétraiter un produit est basée sur une connaissance théorique de la lyophilisation et de ses exigences, ou est exigée par des considérations de temps de cycle ou de qualité du produit. ^[11]

Congélation et recuit

Pendant l’étape de congélation, le matériau est refroidi en dessous de son point triple , la température à laquelle les phases solide, liquide et gazeuse du matériau peuvent coexister. Cela garantit que la sublimation plutôt que la fusion se produira dans les étapes suivantes. Pour faciliter une lyophilisation plus rapide et plus efficace, des cristaux de glace plus gros sont préférables. Les gros cristaux de glace forment un réseau au sein du produit qui favorise une élimination plus rapide de la vapeur d’eau lors de la sublimation. ^[2] Pour produire des cristaux plus gros, le produit doit être congelé lentement ou peut être cyclé de haut en bas en température dans un processus appelé recuit .. La phase de congélation est la plus critique de tout le processus de lyophilisation, car la méthode de congélation peut avoir un impact sur la vitesse de reconstitution, la durée du cycle de lyophilisation, la stabilité du produit et la cristallisation appropriée. ^[12]

Les matériaux amorphes n’ont pas de Point eutectique , mais ils ont un point critique , en dessous duquel le produit doit être maintenu pour éviter la refusion ^{[ explications supplémentaires nécessaires ]} ou l’effondrement pendant le séchage primaire et secondaire.

Marchandises structurellement sensibles

Dans le cas de produits où la préservation de la structure est requise, comme les aliments ou les objets avec des cellules anciennement vivantes, de gros cristaux de glace briseront les parois cellulaires, ce qui peut entraîner une texture de plus en plus médiocre et une perte de contenu nutritif. Dans ce cas, la congélation se fait rapidement, afin d’abaisser rapidement le matériau en dessous de son Point eutectique , évitant ainsi la formation de gros cristaux de glace. ^[2] Habituellement, les températures de congélation se situent entre −50 °C (−58 °F) et −80 °C (−112 °F).

Séchage primaire

Lors de la phase de séchage primaire, la pression est abaissée (de l’ordre de quelques millibars ), et suffisamment de chaleur est apportée au matériau pour que la glace se sublime . La quantité de chaleur nécessaire peut être calculée à l’aide de la chaleur latente de sublimation des Molécules de sublimation . Dans cette phase initiale de séchage, environ 95% de l’eau du matériau est sublimée. Cette phase peut être lente (plusieurs jours dans l’industrie), car si trop de chaleur est ajoutée, la structure du matériau pourrait être altérée.

Dans cette phase, la pression est contrôlée par l’application d’ un vide partiel . Le vide accélère la sublimation, ce qui la rend utile comme processus de séchage délibéré. De plus, une chambre froide de condenseur et/ou des plaques de condenseur fournissent une ou plusieurs surfaces sur lesquelles la vapeur d’eau peut se reliquéfier et se solidifier.

Il est important de noter que, dans cette gamme de pression, la chaleur est apportée principalement par conduction ou rayonnement ; l’effet de convection est négligeable, en raison de la faible densité de l’air.

Séchage secondaire

Un lyophilisateur collecteur de paillasse

La phase de séchage secondaire vise à éliminer les Molécules d’eau non gelées , puisque la glace a été éliminée lors de la phase de séchage primaire. Cette partie du processus de lyophilisation est régie par les isothermes d’adsorption du matériau . Dans cette phase, la température est plus élevée que dans la phase de séchage primaire, et peut même être supérieure à 0 °C (32 °F), pour rompre les interactions physico-chimiques qui se sont formées entre les Molécules d’eau et le matériau congelé. Habituellement, la pression est également abaissée à ce stade pour favoriser la désorption (généralement de l’ordre des microbars ou des fractions de pascal ). Cependant, certains produits bénéficient également d’une pression accrue.

Une fois le processus de lyophilisation terminé, le vide est généralement rompu avec un gaz inerte, tel que l’azote, avant que le matériau ne soit scellé.

En fin d’opération, la teneur en eau résiduelle finale dans le produit est extrêmement faible, de l’ordre de 1 à 4 %.

Applications de la lyophilisation

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La lyophilisation endommage moins la substance que les autres méthodes de déshydratation utilisant des températures plus élevées. Les facteurs nutritifs sensibles à la chaleur sont moins perdus dans le procédé par rapport aux procédés incorporant un traitement thermique à des fins de séchage. ^[2] La lyophilisation ne provoque généralement pas de rétrécissement ou de durcissement du matériau en cours de séchage. De plus, les saveurs, les odeurs et le contenu nutritionnel restent généralement inchangés, ce qui rend le processus populaire pour la conservation des aliments. Cependant, l’eau n’est pas le seul produit chimique capable de sublimation et la perte d’autres composés volatils tels que l’acide acétique (vinaigre) et les alcools peut donner des résultats indésirables.

Les produits lyophilisés peuvent être réhydratés (reconstitués) beaucoup plus rapidement et facilement car le processus laisse des pores microscopiques. Les pores sont créés par les cristaux de glace qui se subliment, laissant des vides ou des pores à leur place. Ceci est particulièrement important lorsqu’il s’agit d’utilisations pharmaceutiques. La lyophilisation peut également être utilisée pour augmenter la durée de conservation de certains produits pharmaceutiques pendant de nombreuses années.

Produits pharmaceutiques et biotechnologie

Gâteau de saccharose lyophilisé à 5 % p/v dans un flacon en verre Pharmaceutique

Les sociétés pharmaceutiques utilisent souvent la lyophilisation pour augmenter la durée de conservation des produits, tels que les vaccins à virus vivants, ^[13] les produits biologiques ^[14] et d’autres injectables. En éliminant l’eau du matériau et en scellant le matériau dans un flacon en verre , le matériau peut être facilement stocké, expédié et ultérieurement reconstitué dans sa forme d’origine pour injection. Un autre exemple de l’industrie Pharmaceutique est l’utilisation de la lyophilisation pour produire des comprimés ou des plaquettes, dont l’avantage est moins d’ excipient ainsi qu’une forme posologique rapidement absorbée et facilement administrée.

Les produits pharmaceutiques lyophilisés sont produits sous forme de poudres lyophilisées à reconstituer en flacons et plus récemment en seringues préremplies pour l’auto-administration par un patient.

Des exemples de produits biologiques lyophilisés comprennent de nombreux vaccins tels que le vaccin vivant contre le virus de la rougeole, le vaccin contre la typhoïde et le vaccin méningococcique polyosidique des groupes A et C combinés. D’autres produits biologiques lyophilisés comprennent le facteur VIII antihémophilique , l’interféron alfa , la streptokinase , un médicament contre les caillots sanguins , et l’extrait allergénique de venin de guêpe. ^[15]

De nombreux produits biopharmaceutiques basés sur des protéines thérapeutiques telles que les anticorps monoclonaux nécessitent une lyophilisation pour leur stabilité. Des exemples de produits biopharmaceutiques lyophilisés comprennent des médicaments à succès tels que l’ étanercept ( Enbrel d’ Amgen ), l’infliximab (Remicade de Janssen Biotech ), le rituximab et le trastuzumab (Herceptin de Genentech ).

La lyophilisation est également utilisée dans la fabrication de matières premières pour les produits pharmaceutiques. Les ingrédients actifs des produits pharmaceutiques (API) sont lyophilisés pour obtenir une stabilité chimique dans un stockage à température ambiante. La lyophilisation en vrac des API est généralement réalisée à l’aide de plateaux au lieu de flacons en verre.

Les extraits cellulaires qui prennent en charge les applications de biotechnologie sans cellules telles que les diagnostics au point de service et la biofabrication sont également lyophilisés pour améliorer la stabilité dans le stockage à température ambiante. ^{[16] [17]}

Les poudres sèches de probiotiques sont souvent produites par lyophilisation en vrac de micro-organismes vivants tels que les bactéries lactiques et les Bifidobactéries . ^[18]

Lyophilisation des aliments

Barres de bacon lyophilisées Café lyophilisé, une forme de café instantané Abricot bulgare lyophilisé , melon , soupe aux boulettes , Tarator Crème glacée lyophilisée et chocolat, et spaghetti au bacon

L’objectif principal de la lyophilisation dans l’industrie alimentaire est de prolonger la durée de conservation des aliments tout en maintenant leur qualité. ^[1] La lyophilisation est connue pour donner la meilleure qualité d’aliments parmi toutes les techniques de séchage, car l’intégrité structurelle est maintenue tout en préservant les saveurs. ^[1] Parce que la lyophilisation est coûteuse, elle est principalement utilisée avec des produits de grande valeur . ^[4] Des exemples de produits lyophilisés de grande valeur sont les fruits et légumes de saison en raison de leur disponibilité limitée, le café ; et les aliments utilisés pour les rations militaires, les astronautes/cosmonautes et/ou les randonneurs. ^[4]

NASA et rations militaires

En raison de leur faible poids par volume d’aliments reconstitués, les produits lyophilisés sont appréciés et pratiques pour les randonneurs , comme rations militaires, ou repas d’astronautes. ^[1] Une plus grande quantité de nourriture sèche peut être transportée par rapport au même poids de nourriture humide. En remplacement des aliments humides, les aliments lyophilisés peuvent facilement être réhydratés avec de l’eau si vous le souhaitez et la durée de conservation du produit séché est plus longue que celle du produit frais/humide, ce qui le rend idéal pour les longs voyages effectués par les randonneurs, le personnel militaire ou les astronautes . Le développement de la lyophilisation a augmenté la variété des repas et des collations pour inclure des articles comme le Cocktail de crevettes , le poulet et les légumes, le pudding au caramel et la compote de pommes.. ^[7]

Café

Le café contient des qualités de saveur et d’arôme qui sont créées en raison de la réaction de Maillard lors de la torréfaction ^[19] et peuvent être conservées par lyophilisation. ^[2] Par rapport à d’autres méthodes de séchage comme le séchage à température ambiante, le séchage à l’air chaud et le séchage solaire, les grains de Café Robusta lyophilisés contenaient des quantités plus élevées d’acides aminés essentiels comme la leucine, la lysine et la phénylalanine. ^[19] En outre, peu d’acides aminés non essentiels qui ont contribué de manière significative au goût ont été préservés. ^[19]

Fraises lyophilisées Des fruits

Avec la déshydratation conventionnelle, la qualité des baies peut se dégrader car leur structure est très délicate et contient des niveaux élevés d’humidité. Les fraises se sont avérées de la plus haute qualité lorsqu’elles sont lyophilisées; conservant la couleur, la saveur et la capacité d’être réhydratés. ^[20]

Insectes

La lyophilisation est largement utilisée pour conserver les insectes à des fins de consommation. Les insectes entiers lyophilisés sont vendus comme aliments exotiques pour animaux de compagnie , aliments pour oiseaux, appâts pour poissons et, de plus en plus, pour la consommation humaine . ^{[21] [22]} Les insectes lyophilisés en poudre sont utilisés comme base protéique dans les aliments pour animaux et, sur certains marchés, comme supplément nutritionnel à usage humain. ^{[22] [21]} Les insectes d’élevage sont généralement utilisés à toutes les fins susmentionnées par rapport à la récolte d’insectes sauvages, sauf dans le cas des sauterelles qui sont souvent récoltées hors des grandes cultures. ^[21]

Industrie technologique

En synthèse chimique , les produits sont souvent lyophilisés pour les rendre plus stables, ou plus faciles à dissoudre dans l’eau pour une utilisation ultérieure.

Dans les bioséparations, la lyophilisation peut également être utilisée comme procédure de purification à un stade avancé, car elle peut éliminer efficacement les solvants. De plus, il est capable de concentrer des substances de faible poids Moléculaire qui sont trop petites pour être éliminées par une membrane de filtration . La lyophilisation est un procédé relativement coûteux. L’équipement est environ trois fois plus cher que l’équipement utilisé pour d’autres processus de séparation, et les fortes demandes d’énergie entraînent des coûts énergétiques élevés. De plus, la lyophilisation a également un temps de processus long, car l’ajout de trop de chaleur au matériau peut provoquer une fusion ou des déformations structurelles. Par conséquent, la lyophilisation est souvent réservée aux matériaux sensibles à la chaleur, tels que les protéines , les enzymes, micro – organismes et plasma sanguin . La basse température de fonctionnement du processus conduit à des dommages minimes de ces produits sensibles à la chaleur.

En nanotechnologie , la lyophilisation est utilisée pour la purification des nanotubes ^[23] afin d’éviter l’agrégation due aux forces capillaires lors du séchage par vaporisation thermique régulier.

Empaillage

La lyophilisation fait partie des méthodes utilisées pour conserver les animaux dans le domaine de la taxidermie . Lorsque les animaux sont conservés de cette manière, ils sont appelés « taxidermie lyophilisée » ou « montures lyophilisées ». La lyophilisation est couramment utilisée pour conserver les crustacés , les poissons , les amphibiens , les reptiles , les insectes et les petits mammifères . ^[24] La lyophilisation est également utilisée comme moyen de commémorer les animaux de compagnie après leur mort. Plutôt que d’opter pour une monture cutanée traditionnelle lorsqu’ils choisissent de préserver leur animal de compagnie par taxidermie, de nombreux propriétaires optent pour la lyophilisation car elle est moins invasive pour le corps de l’animal. ^[25]

Autres utilisations

Des organisations telles que le Document Conservation Laboratory de la National Archives and Records Administration (NARA) des États-Unis ont mené des études sur la lyophilisation comme méthode de récupération des livres et documents endommagés par l’eau. ^{[ citation nécessaire ]} Bien que la récupération soit possible, la qualité de la restauration dépend du matériau des documents. Si un document est constitué d’une variété de matériaux, qui ont des propriétés d’absorption différentes, la dilatation se produira à un taux non uniforme, ce qui pourrait entraîner des déformations. L’eau peut également provoquer la croissance de moisissures ou faire saigner les encres. Dans ces cas, la lyophilisation peut ne pas être une méthode de restauration efficace.

En bactériologie , la lyophilisation est utilisée pour conserver des souches particulières .

Les procédés céramiques avancés utilisent parfois la lyophilisation pour créer une poudre formable à partir d’un brouillard de suspension pulvérisée . La lyophilisation crée des particules plus molles avec une composition chimique plus homogène que le séchage par pulvérisation à chaud traditionnel , mais elle est également plus coûteuse.

Une nouvelle forme d’inhumation qui lyophilisait auparavant le corps avec de l’azote liquide a été développée par la société suédoise Promessa Organic AB, qui la présente comme une alternative écologique aux enterrements traditionnels en cercueil et en crémation .

Avantages

La lyophilisation est considérée comme la méthode optimale de choix pour la déshydratation des aliments en raison de la préservation de la qualité, ce qui signifie que les caractéristiques du produit alimentaire telles que l’arôme, la réhydratation et la bioactivité sont nettement plus élevées que les aliments séchés à l’aide d’autres techniques. ^[1]

Prolongation de la durée de conservation

La prolongation de la durée de conservation résulte des basses températures de traitement associées à une transition rapide de l’eau par sublimation. ^[1] Avec ces conditions de traitement, les réactions de détérioration, y compris le brunissement non enzymatique, le brunissement enzymatique et la dénaturation des protéines , sont minimisées. ^[1] Lorsque le produit est séché avec succès, emballé correctement et placé dans des conditions de stockage idéales, les aliments ont une durée de conservation supérieure à 12 mois. ^[2]

Réhydratation

Si un produit séché ne peut pas être facilement ou entièrement réhydraté, il est considéré comme étant de qualité inférieure. Étant donné que le produit lyophilisé final est poreux, une réhydratation complète peut se produire dans les aliments. ^[1] Cela signifie une plus grande qualité du produit et le rend idéal pour les repas instantanés prêts à manger . ^[4]

Effet sur les nutriments et la qualité sensorielle

En raison des basses températures de traitement et de la minimisation des réactions de détérioration, les nutriments sont conservés et la couleur est conservée. ^[2] Les fruits lyophilisés conservent leur forme d’origine et ont une texture douce et croustillante caractéristique.

Désavantages

Croissance microbienne

Étant donné que la principale méthode de décontamination microbienne pour la lyophilisation est le processus de déshydratation à basse température, des organismes de détérioration et des agents pathogènes résistants à ces conditions peuvent rester dans le produit. Bien que la croissance microbienne soit inhibée par les conditions de faible humidité, elle peut encore survivre dans le produit alimentaire. ^[26] Un exemple de ceci est une épidémie d’ hépatite virale A survenue aux États-Unis en 2016, associée à des fraises congelées. ^[27] Si le produit n’est pas correctement emballé et/ou stocké, le produit peut absorber l’humidité, permettant ainsi aux agents pathogènes autrefois inhibés de commencer à se reproduire également. ^[2]

Coût

La lyophilisation coûte environ cinq fois plus cher que le séchage conventionnel ^[4] , elle convient donc mieux aux produits dont la valeur augmente avec la transformation. ^[2] Les coûts sont également variables selon le produit, le matériau d’emballage, la capacité de traitement, etc. ^[4] L’étape la plus énergivore est la sublimation. ^[4]

Fuite d’huile de silicone

L’huile de silicone est le fluide commun utilisé pour chauffer ou refroidir les étagères du lyophilisateur. Le cycle continu de chauffage/refroidissement peut entraîner une fuite d’huile de silicone dans les zones faibles qui relient l’étagère et le tuyau. Cela peut contaminer le produit entraînant des pertes importantes de produit alimentaire. Par conséquent, pour éviter ce problème, des spectromètres de masse sont utilisés pour identifier les vapeurs libérées par l’huile de silicone afin de prendre immédiatement des mesures correctives et d’éviter la contamination du produit. ^[28]

Des produits

Les cellules de mammifères ne survivent généralement pas à la lyophilisation même si elles peuvent encore être conservées. ^{[29] [30]}

Équipement et types de lyophilisateurs

Déchargement des plateaux de matériel lyophilisé d’un petit lyophilisateur de type armoire

Il existe de nombreux types de lyophilisateurs disponibles, cependant, ils contiennent généralement quelques composants essentiels. Il s’agit d’une chambre à vide, ^[2] d’étagères, d’un condenseur de processus, d’un système de fluide d’étagère, d’un système de réfrigération, d’un système de vide et d’un système de contrôle.

Fonction des composants essentiels

Chambre

La chambre est hautement polie et contient une isolation, à l’intérieur. Il est fabriqué en acier inoxydable et contient plusieurs étagères pour contenir le produit. ^{[ citation nécessaire ]} Un moteur hydraulique ou électrique est en place pour s’assurer que la porte est étanche au vide lorsqu’elle est fermée.

Condenseur de processus

Le condenseur de processus est constitué de serpentins ou de plaques réfrigérés qui peuvent être externes ou internes à la chambre. ^[31] Pendant le processus de séchage, le condenseur emprisonne l’eau. Pour une efficacité accrue, la température du condenseur doit être inférieure de 20 °C (68 °F) à celle du produit pendant le séchage primaire ^[31] et disposer d’un mécanisme de dégivrage pour garantir que la quantité maximale de vapeur d’eau dans l’air est condensée.

Liquide d’étagère

La quantité d’énergie thermique nécessaire aux moments de la phase de séchage primaire et secondaire est régulée par un échangeur de chaleur externe. ^[31] Habituellement, l’huile de silicone circule dans le système à l’aide d’une pompe.

Système de refrigération

Ce système fonctionne pour refroidir les étagères et le condenseur du procédé en utilisant des compresseurs ou de l’azote liquide, qui fourniront l’énergie nécessaire à la congélation du produit. ^[31]

Système de vide

Pendant le processus de séchage, un vide de 50 à 100 microbars est appliqué, par le système de vide, pour éliminer le solvant. ^[31] Une pompe à vide rotative à deux étages est utilisée, cependant, si la chambre est grande, plusieurs pompes sont nécessaires. Ce système comprime les gaz non condensables à travers le condenseur.

Système de contrôle

Enfin, le système de contrôle établit des valeurs contrôlées pour la température, la pression et le temps d’étagère qui dépendent du produit et/ou du processus. ^{[32] [33]} Le lyophilisateur peut fonctionner pendant quelques heures ou quelques jours selon le produit. ^[31]

Contactez les lyophilisateurs

Les lyophilisateurs à contact utilisent le contact (conduction) des aliments avec l’élément chauffant pour fournir l’énergie de sublimation. Ce type de lyophilisateur est un modèle de base simple à mettre en place pour l’analyse d’échantillons. L’un des principaux moyens de contact avec la chaleur des lyophilisateurs consiste à utiliser des plates-formes en forme d’étagère en contact avec les échantillons. Les étagères jouent un rôle majeur car elles se comportent comme des échangeurs de chaleur à différents moments du processus de lyophilisation. Ils sont connectés à un système d’huile de silicone qui éliminera l’énergie thermique pendant la congélation et fournira de l’énergie pendant les temps de séchage. ^[31]

De plus, le système de fluide d’étagère fonctionne pour fournir des températures spécifiques aux étagères pendant le séchage en pompant un fluide (généralement de l’huile de silicone) à basse pression. L’inconvénient de ce type de lyophilisateur est que la chaleur n’est transférée que de l’élément chauffant au côté de l’échantillon qui touche immédiatement l’élément chauffant. Ce problème peut être minimisé en maximisant la surface de l’échantillon touchant l’élément chauffant en utilisant un plateau nervuré, en comprimant légèrement l’échantillon entre deux plaques chauffantes solides au-dessus et en dessous, ou en comprimant avec un maillage chauffé d’en haut et en bas. ^[2]

Lyophilisateurs rayonnants

Les lyophilisateurs à rayonnement utilisent le rayonnement infrarouge pour chauffer l’échantillon dans le plateau. Ce type de chauffage permet d’utiliser de simples plateaux plats car une source infrarouge peut être située au-dessus des plateaux plats pour rayonner vers le bas sur le produit. Le chauffage par rayonnement infrarouge permet un chauffage très uniforme de la surface du produit, mais a une très faible capacité de pénétration, il est donc utilisé principalement avec des plateaux très peu profonds et des matrices d’échantillons homogènes. ^[2]

Lyophilisateurs assistés par micro-ondes

Les lyophilisateurs assistés par micro-ondes utilisent des micro-ondes pour permettre une pénétration plus profonde dans l’échantillon afin d’accélérer les processus de sublimation et de chauffage lors de la lyophilisation. Cette méthode peut être très compliquée à mettre en place et à exécuter car les micro-ondes peuvent créer un champ électrique capable de transformer les gaz dans la chambre d’échantillon en plasma. Ce plasma pourrait potentiellement brûler l’échantillon, il est donc impératif de maintenir une intensité de micro-ondes appropriée aux niveaux de vide. Le taux de sublimation dans un produit peut affecter l’impédance des micro-ondes, dans laquelle la puissance des micro-ondes doit être modifiée en conséquence. ^[2]

Voir également

Recherchez la lyophilisation , la lyophilisation ou la cryodesiccation dans Wiktionary, le dictionnaire gratuit.

• Chuño , anciennes pommes de terre lyophilisées incas
• Nourriture lyophilisée et NASA
• Liste des aliments secs
• Séchage supercritique
• Momies congelées
• Cryofixation

Références

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Liens externes

Wikimedia Commons a des médias liés à la lyophilisation .

• Guide de la FDA pour l’inspection de la lyophilisation des parentéraux